氣凝膠的制備通常采用兩步法：第一步溶膠-凝膠過程，第二步干燥過程。
制備過程：
1、溶膠-凝膠過程
用含高化學活性組分的化合物作前驅(qū)體，前驅(qū)物與溶劑產(chǎn)生水解或醇解，在溶液中形成穩(wěn)定的透明溶膠體系，溶膠經(jīng)陳化膠粒間緩慢聚合，形成三維空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的凝膠，凝膠網(wǎng)絡(luò)間充滿了失去流動性的溶劑。因此更全面地看，此法應(yīng)稱為SSG法，即溶液-溶膠-凝膠法，其最基本的反應(yīng)如下：
（1） 溶劑化
電離反應(yīng)：能電離的前驅(qū)物金屬鹽的金屬陽離子Mz+吸引水分子形成溶劑單元M(H2O)z+n (z為M離子的價數(shù))，為保持它的配位數(shù)而具有強烈的釋放H+的趨勢。M(H2O)nz+=M(H2O)n-1(OH)(z-1)+H+
水解反應(yīng)：非電離式分子的前驅(qū)物，如金屬醇鹽M(OR)n(n為金屬M的 原子價，R代表烷基)，與水反應(yīng):M(OR)n+xH2O=M(OH)x(OR)n-x+xROHM(OH)n
反應(yīng)可延續(xù)進行，直至生成M(OH)n。
（2）縮聚反應(yīng)
失水縮聚：-M-OH+HO-M- = -M-O-M-+H2O
失醇縮聚：-M-OR+HO-M- = -M-O-M-+ROH
2、干燥過程
前驅(qū)體經(jīng)過Sol-gel過程后獲得凝膠，凝膠由富有彈性的固體網(wǎng)絡(luò)和網(wǎng)絡(luò)中的液相溶劑組成，凝膠中存在納米結(jié)構(gòu)微孔。干燥初期，足夠多的液相填充于凝膠孔中，凝膠體積的減少與液體蒸發(fā)的體積相等，無毛細管力。
當凝膠體積減少量小于液體蒸發(fā)體積時，液體蒸發(fā)使固相暴露出來，固/液界面被能量更高的固/氣界面所取代，為阻止體系能量增加，孔內(nèi)液體將向外流動覆蓋固/氣界面。此時液相在凝膠孔中形成彎月面，由于液體表面張力的作用，產(chǎn)生了毛細管壓力。
毛細管力作用于凝膠微孔的孔壁上，這樣將會導致大量凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的坍塌。因此要想得到氣凝膠，就必須在保持原有凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的情況下，將網(wǎng)絡(luò)中的溶劑排除。為了解決這一難題，近年相繼發(fā)展出了超臨界干燥，冷凍干燥，常溫常壓干燥和傳導干燥等技術(shù)。
超臨界干燥
在氣凝膠制備中，超臨界干燥是最常用的干燥方法。所謂的臨界狀態(tài)指的是一種氣液共存的狀態(tài)。每種物質(zhì)都有其固有的臨界溫度Tc和臨界壓力Pc，在臨界溫度Tc以上時，不論加入多大壓力都不能使氣體液化；Pc是指在臨界溫度Tc下氣體液化所需的壓力。
由于液體的表面張力與溫度有如下關(guān)系：
（γ為液體的表面張力；γ0為與分子間引力有關(guān)的液體特性常數(shù)；T為體系的溫度；TC為臨界溫度；）所以根據(jù)公式，在臨界條件下（T=TC），氣液界面將消失，表面張力趨于零，這樣凝膠微孔中就不存在毛細管附加壓力了。因此超臨界干燥，可以保持凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，防止納米粒子的團聚和微孔結(jié)構(gòu)的坍塌。
實際中最常用的三種干燥介質(zhì)是甲醇，乙醇和二氧化碳，但由于甲醇，乙醇易燃、易爆且臨界條件較苛刻，故大規(guī)模制備時仍采用二氧化碳。裝置的關(guān)鍵部分是溫度和壓力的控制器，根據(jù)干燥介質(zhì)的臨界參數(shù)，通過控溫器和減壓閥來調(diào)節(jié)超臨界干燥中所需的溫度和壓力。
冷凍干燥
各種干燥方法的主要目的都是為消除或減小干燥過程中對內(nèi)部網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的破壞力，尤其是毛細管力。超臨界干燥通過在高溫高壓下產(chǎn)生的超臨界流體來消除氣/液界面，從而消除毛細管壓力；而冷凍干燥恰恰相反，是在低溫低壓下將濕凝膠凍為固態(tài)，然后通過升華作用來干燥。
干燥過程中氣/液界面轉(zhuǎn)變?yōu)楣?氣界面，避免了微孔內(nèi)彎月面的形成，從而消除毛細管力。因此冷凍干燥獲得的干凝膠也叫凍凝膠。雖然凍凝膠也有很大的比表面積，但與超臨界干燥技術(shù)制備的產(chǎn)品相比，仍有一定的差距，且孔容較小。
凝膠冷凍的過程是固化相變的過程，通常會發(fā)生一定體積的變化，且有晶核形成和溶劑晶體長大的趨勢，這也可能會對凝膠的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)產(chǎn)生破壞，并形成非常大的孔洞。
常溫常壓干燥
常壓常壓干燥與其他干燥方法相比，所需設(shè)備簡單，一旦工藝成熟，就能進行連續(xù)化和規(guī)?；a(chǎn)。因此常溫常壓干燥是最有希望大規(guī)模運用的一種干燥方法。
通常，凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)不可能非常均勻，凝膠內(nèi)部的孔道有粗有細。這樣，在同一塊凝膠內(nèi),應(yīng)力的不均衡往往會造成開裂或粉碎。非超臨界干燥方法可以通過以下措施來實現(xiàn)：增強凝膠網(wǎng)絡(luò)骨架的強度，改善凝膠中孔洞的均勻性，凝膠的表面修飾以及減小溶劑的表面張力等。
